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    pk10怎么玩: 一种制备高纯度甲基磺酸的工艺.pdf

    摘要
    申请专利号:

    3d精准预测 www.1e2e.net CN200910272573.9

    申请日:

    2009.10.30

    公开号:

    CN101698653A

    公开日:

    2010.04.28

    当前法律状态:

    授权

    有效性:

    有权

    法律详情: 授权|||实质审查的生效IPC(主分类):C07C 309/04申请日:20091030|||公开
    IPC分类号: C07C309/04; C07C303/02 主分类号: C07C309/04
    申请人: 衢州中科精细化学有限公司
    发明人: 张智勇; 孙亮; 李穿江; 张开诚; 夏剑峰
    地址: 324000 浙江省衢州市通荷路20号
    优先权:
    专利代理机构: 武汉开元知识产权代理有限公司 42104 代理人: 狄宗禄
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN200910272573.9

    授权公告号:

    101698653B||||||

    法律状态公告日:

    2013.09.04|||2010.06.23|||2010.04.28

    法律状态类型:

    授权|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明公开了一种制备高纯度甲基磺酸的工艺。在混合反应器中,亚硫酸钠溶液与一氯甲烷在70-110℃温度时反应生成甲基磺酸钠,再通过除水后再加浓盐酸生成甲基磺酸溶液和相应的氯化钠盐沉淀;过滤氯化钠盐后的滤液蒸出盐酸溶液,再经过减压蒸去酸水和减压蒸馏,得到高产率、高纯度的甲基磺酸。滤盐氯化钠可作为工业电解用原料,所有蒸馏出来的水回收用于配料,回收盐酸溶液回收循环套用。本发明没有刺激性气味、无废水废渣发生、反应专一,原材料易得、操作简单、成本低,适合工业化规模生产,是一种环境友好的工业化制备高纯度甲基磺酸的工艺。

    权利要求书

    1: 一种制备高纯度甲基磺酸的工艺,其特征是:在一定温度下,亚硫酸钠溶液与一氯甲烷在循环混合反应器中反应,生成甲基磺酸钠溶液,采用先除水后再加入浓盐酸生成甲基磺酸溶液,析出大量氯化钠盐,过滤后蒸尽盐酸溶液,再经过减压蒸馏得到高产率、高纯度的甲基磺酸。
    2: 根据权利要求1所述的一种制备高纯度甲基磺酸的工艺,其特征是:一氯甲烷与亚硫酸钠反应在循环混合反应器中进行,混合器反应压力在0.01~0.5MPa,优选压力为0.01~0.3MPa。
    3: 根据权利要求1所述的一种制备高纯度甲基磺酸的工艺,其特征是:亚硫酸钠溶液是软化水或本反应回收水配制的溶液,且亚硫酸盐重量百分浓度(wt%)为15~35%;优选重量百分浓度(wt%)为20~30%。
    4: 根据权利要求1所述的一种制备高纯度甲基磺酸的工艺,其特征是:亚硫酸钠是焦亚硫酸钠或亚硫酸钠或焦亚硫酸氢钠或亚硫酸氢钠;优选焦亚硫酸钠或亚硫酸钠。
    5: 根据权利要求1所述的一种制备高纯度甲基磺酸的工艺,其特征是:亚硫酸盐溶液与一氯甲烷反应的摩尔比为1∶(1~1.25),优选摩尔比为1∶(1~1.05)。
    6: 根据权利要求1所述的一种制备高纯度甲基磺酸的工艺,其特征是:甲基磺酸制备的反应温度为70℃~110℃,优选反应温度在80℃~95℃。
    7: 根据权利要求1所述的一种制备高纯度甲基磺酸的工艺,其特征是:制备甲基磺酸钠的反应时间在3-15小时,优选反应时间在5-10小时。
    8: 根据权利要求1所述的一种制备高纯度甲基磺酸的工艺,其特征是:利用过量盐酸中的氯离子效应使生成的氯化钠盐完全沉淀出来,滤液利用减压蒸出盐酸水液和除掉氯离子,得到甲基磺酸粗品;再经过高效真空减压蒸馏得到高纯度甲基磺酸。
    9: 根据权利要求1所述的一种制备高纯度甲基磺酸的工艺,其特征是:回收的水溶液可以直接循环套用,用于配制亚硫酸钠溶液;回收的20%-25%盐酸溶液通过通入氯化氢,浓度到达35%后循环使用,达到零排放标准。

    关 键 词:
    一种 制备 纯度 甲基 工艺
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